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[导读]  2017年10月25日,“aj-3000 plus 气相分子吸收光谱仪”在海拔约3700米的西藏拉萨调试完成并成功验收,这一里程碑式的事件标志着气相分子吸收光谱仪作为一种能够适应高原地区环境监测的分析仪器通过应用检验,气相分子吸收光谱法从其具备实践意义至今已有30多年,气相分子吸收光谱领域的发展史也是先行者臧平安高工的毕生事业写照,本文对气相分子吸收光谱仪的自主创新及产业化历程进行了详细讲述。

  一、气相分子吸收光谱法的起源及发展

  气相分子吸收光谱法(gas-phase molecular absorption spectrometry)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守光吸收定律这一原则来进行定量测定样品的。在国际上,自1976年cresser等人首先提出该方法至今40多年间,gmpas在水质分析方面研究了许多测定项目,如对br- 、i、no2-、nh3-n 、cl- 、硫化物和so23-的测定。syty应用该法测定了so2,rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的b、n、p、as、sb、si、ge、sn的氢化物,关于该方法的研究几乎每年都有文章的发表。但是这些方法中都是为了配合每一个研究课题而为之,因此在国外该技术一直未产业化。

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图1 国外已发表论文

  我国自80 年代开始研究该分析手段,如张寒奇等研究的氯离子测定法具有实用性,原上海宝山钢铁总厂环境监测站的臧平安先生(现任上海安杰环保科技股份有限公司总工程师)于1987年对gmpas进行了研究,他发现了瞬间即能加速分解亚硝酸盐的催化剂和快速将硝酸盐分解成一氧化氮气体的还原剂,并结合原子吸收光谱仪于1990年和1992年先后发明了亚硝酸根离子和硝酸盐氮的专利方法,其中亚硝酸根离子的专利方法在1991年的第六届全国发明展览会上荣获铜奖。

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图2 “亚硝酸根离子的测定方法”发明专利证书

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图3 “硝酸盐氮的测定方法”发明专利证书

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图4 第六届全国发明展览会铜奖

  该方法经过臧平安先生的不断摸索改进,最终使亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定的检出限低至0.6μg/ l,使测定水样中该两个项目的时间缩短至2min之内出结果, 1995年国家环境保护局(环境保护部前身)委托中国环境监测总站组织研究和验证,并发「环检测[1995]079号文」颁布试行该两方法, 1996年获得中国分析测试协会颁发的科学技术二等奖。

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图5 国家环境保护局司发文 环检测[1995]079号

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图6 中国分析测试协会二等奖

  在以上两种方法的基础上,臧平安先生又相继发现了氨氮、凯氏氮、总氮的测定方法,而后又在前人工作的基础上研究出了可在2min左右即能准确测定出水和废水中硫化物的方法,并于1998年被国家环境监测总站列为国家标准方法进行申报,同年由于该方法获得行业广泛认可,臧平安先生入选《科学中国人·中国专家人才库》。

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图7 中国环监总站出具的列入国家标准方法的证明

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图8 《科学中国人·中国专家人才库》k8凯发真人版的荣誉证书

  二、气相分子吸收光谱仪的研发及进一步发展

  研究初期的气相分子吸收光谱仪,其样品化学反应为人工操作,再利用原子吸收光谱仪进行检测,对操作人员的操作技术要求较高,臧平安先生于1998年在积累了10年使用经验的工作基础上成功制造出了国内外首台气相分子吸收光谱仪原型机,后来通过对仪器的不断改进和完善,2000年与上海分析仪器总厂下属的上海自立仪器厂合作,研制生产了三台型号为gma-2000 的气相分子吸收光谱仪样机,并将该研究成果发表在当年的全国光谱仪器与分析监测学术研讨会会刊上。

图9 样机原型设计图

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图10 《产品gma2000气相分子吸收光谱仪》

  为了更好的对此方法进行推广,臧平安先生于2001年成立了上海安杰环保科技有限公司,进行公司化运营, 2002年在gma-2000型样机基础上推出了***台商品化的专用型气相分子吸收光谱仪aj-2100,随后起草编写了氨氮等六个项目的环监方法标准稿,经由国家环监总站审阅,2005年7月由国家环境保护总局(环境保护部前身)科技标准司组织全国省级以上监测站进行使用鉴定,并组织相关专家共8人审定通过此标准内容。随即国家环境保护总局科技标准司于2005年11月批准公布了hj/t 195~200(2005)的环保行业标准, 于2006年1月正式实施。aj-2100作为方法验证用机参与了标准方法验证的全过程。

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图11 aj-2100气相分子吸收光谱仪

图12 hj/ t195~200(2005)的标准评审专家名录

  气相分子吸收光谱法已经广泛应用在38项国家及地方标准中:

表1 gpmas已应用的行业标准目录

  随着技术水平的不断发展,经过16年,臧平安先生带领的技术团队陆续推出了aj-2500、aj-3000、aj-3000plus等多个型号的第二代及第三代气相分子吸收光谱仪;逐步确立和完善了仪器的研发方向、技术思路、技术框架、技术路线以及要突破的关键技术等,在保证分析准确性的基础上,满足水环境监测工作的要求,实现整机自动化程度、检测流程优化、检测精度、可靠性等方面的进步作为总体研发目标,研发和建立拥有自主知识产权的、更加智能化、更加自动化的快速检测仪器,对前处理系统、进样系统、配液系统、气液分离系统、光学系统和检测系统进行集中技术攻关,满足气相分子吸收光谱仪对样品进行完全自动化检测的需求;同时制定符合水环境监测工作实际要求的检测标准。 

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表2 气相分子吸收光谱仪系列产品

  臧平安先生带领的团队研制的第三代气相分子吸收光谱仪aj-3000 plus先后荣获“2015年科学仪器行业优秀新产品奖”、“2017 cisile自主创新金奖”、“2017 bceia金奖”,这个方法和仪器已经获得分析行业及使用客户的广泛认可。同时作为由我国自主研发创新的科学仪器,以及其对水质检测分析的影响,国家水利部欲将其列为水利行业标准,在水利部门广泛使用。于2015年底,中国水利学会作为国家标准委办公室团体标准试点单位,将“气相分子吸收光谱法”作为***批中国水利学会团体标准立项,安杰科技作为此系列标准的主要起草单位参与了从立项到成稿的过程。至2017年6月29日,《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(t/ches 12~16-2007)等5项标准颁布,并于2017年9月1日起实施。

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图13 水利标准发布公告

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图14 获得行业多项荣誉奖励

  气相分子吸收光谱仪随着技术的突破和创新,其检测限已能覆盖低浓度的范围,能针对更多复杂环境水质进行检测,同时也突破了在高海拔区域使用的困境。2017年10月25日“aj-3000 plus气相分子吸收光谱仪”在海拔约3700米的西藏拉萨调试完成并成功验收,标志着气相分子吸收光谱仪作为一种能够适应高原地区环境监测的分析仪器通过实用检验。

  气相分子吸收光谱仪在环境、水利、海洋、农业、化工、石油等行业的广泛应用,以及其使用便捷、高效、快速的优点,已逐渐成为市场的潜力军,引起了各个行业的关注,凸显了其巨大的市场前景。作为该方法和仪器的原创单位,臧平安先生带领的技术团队秉承着“源于传承、勇于创新、精于技术、重于服务”的理念,进一步强化技术创新,提升产品质量,将气相分子吸收光谱技术发扬光大。


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