气相分子吸收光谱仪-氨氮的不同测定方法
2015-10-13
来源：安杰科技
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氨氮(nh3-n)以游离氨(nh3)或氨盐(nh4 )形式存在水中，两者的组成比取决于水的ph值。当ph值偏高时，游离氨的比例较高，反之，则氨盐的比例较高。
水中氨氮的来源主要为生活水中的含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如：焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中[k8凯发真人版-凯发应用]，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转为亚硝酸盐，甚或继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况，氨氮含量较高时，对鱼类则呈毒害作用。
1.方法的选择
氨氮的测定方法，通常有气相分子吸收光谱法、纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。[气相分子吸收光谱仪]其中气相分子吸收光谱法最优，但因配置成本较高，所以大都只有少数较有实力的检测单位选用。 纳氏比色法具备操作简单、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色、以及浑浊等均干扰测定，需作相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理并具有测量范围宽等优点。氨氮含量高氏，采用蒸馏-酸滴定法
2.水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，[气相分子吸收光谱仪]必要时可加硫酸将水样酸化至ph值﹤2，于2-5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
一、预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏使之消除干扰。
1.混凝沉淀法(1)概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。(2)仪器100ml具塞量筒或比色管。(3)试剂①10%(m/v)硫酸锌溶液称取10g硫酸锌溶于水，[气相分子吸收光谱仪]稀释至100ml。②25%氢氧化钠溶液称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。③硫酸ρ=1.84。(4)步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1-0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节至ph10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml.。
2.蒸馏法(1)概述调节水样的ph使在6.0-7.4的范围，加入适量的氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸碱滴定法时，以硼酸溶液微吸附液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸附液。(2)仪器带氮球的定氮蒸馏装置为500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。(3)试剂水样稀释及试剂配制均为无氨水。
①氨水制备a.蒸馏法每升蒸馏水加0.1ml硫酸，在全玻璃整流器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，[气相分子吸收光谱仪]接取其余馏出液于具塞磨口的饿玻璃瓶中，密塞保存。b.离子交换法使蒸馏水通过强酸离子交换树脂柱。
②1mol/l盐酸溶液③1mol/l氢氧化钠④轻质氧化镁(mgo)将氧化镁在500℃下加热，以除去酸盐。⑤0.05%溴百里酚蓝指示液(ph6.0-7.6)⑥防沫剂：如石蜡碎片⑦吸收液a.硼酸溶液称取20g硼酸溶于水，稀释至1l。b.硫酸溶液0.01mol/l。[气相分子吸收光谱仪]
(4)步骤①蒸馏装置的预处理加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。②分取250ml水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg/l)。移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液。[气相分子吸收光谱仪]用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至ph7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管导管下段插入吸收液液面以下。加热蒸馏，至馏出液大200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液。采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01mol/l硫酸溶液为吸收液。
(5)注意事项
①蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
②防止蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。[k8凯发真人版-凯发应用]
③水样入含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。
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