高锰酸盐指数测定误差分析简述-k8凯发真人版

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高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。高锰酸盐指数在测定过程中受到很多因素的影响, 这些因素往往导致测定结果产生较大的误差。

测定过程中误差的产生主要与高锰酸钾标准溶液的浓度、加热时间、滴定温度、实验用水等因素有关。

当校正系数k在1.0000左右时, 样品测定的相对误差偏低。实际测定经验表明高锰酸钾标准溶液的最佳校正系数k值应略小于1.0000, 即高锰酸钾标准溶液的浓度略小于0.0100mol/l,这样在测定稀释水样所进行的空白试验中, 水浴反应后加入10.00 ml的 0.0100 mol/l的草酸钠溶液, 会使高锰酸钾溶液的红色全部褪去,有利于滴定的顺利进行, 否则在空白样中草酸钠的加入量会大于10.00 ml, 增加操作步骤。因此, 高锰酸钾标准溶液的校正系数通常调整为0.9800-1.0000。

高锰酸盐指数是测定在规定时间内高锰酸钾氧化水样中还原性物质的总量, 因此加热时间的长短显得十分关键,加热时间对测定值的影响很大, 加热时间增加, 测定值偏大,反之偏小。所以对样品进行加热时, 一是等水浴再次沸腾时立即计时, 严格控制加热时间为30 min,二是水浴中的水位要高于锥形瓶内水样的水位,以保证反应的完全。

在滴定过程中, 高锰酸钾与草酸钠所进行的氧化还原反应是吸热反应, 常温下此反应进行得比较缓慢, 但当温度升高时反应速度明显加快,在酸性环境中滴定温度以控制在60℃-80℃为宜, 若温度过低, 需适当加热。温度过低会使反应速度变慢, 滴定终点往往会出现延后,导致测定结果偏高。但温度大于90℃时, 容易出现草酸部分分解, 使高锰酸钾的消耗量降低, 导致测定值偏低。

在分析测试时实验用水一经确定, 则从一般试剂的配制、标准溶液的配制和标样稀释、锥形瓶的润洗等全部采用同一种实验用水。该实验用水应为不含有机物的蒸馏水。在高锰酸盐指数的测定过程中蒸馏水的选择会对测定值产生重要影响。如果使用放置几天甚至更长时间的。

实验用水分析高锰酸盐指数, 即使减去空白测定值, 那么测定结果也会偏高, 原因是水中或多或少存在的一定量的还原性物质影响了测定结果的准确性。实验用水分析高锰酸盐指数, 即使减去空白测定值, 那么测定结果也会偏高, 原因是水中或多或少存在的一定量的还原性物质影响了测定结果的准确性。

 

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